現(xiàn)代材料分析方法

目錄
前言　
第1章　緒論　1　
1.1　材料的性能　1　
1.2　材料性能微觀本質(zhì)及影響因素　3　
1.2.1　材料性能的微觀本質(zhì)　3　
1.2.2　材料性能的影響因素　3　
1.3　材料結(jié)構(gòu)分析方法　4　
1.3.1　化學(xué)成分分析　5　
1.3.2　微觀結(jié)構(gòu)測(cè)定　6　
1.3.3　顯微形態(tài)表征　7　
1.4　分析方法的選擇　7　
1.5　分析實(shí)例簡(jiǎn)述　8
參考文獻(xiàn)　9
篇　波譜分析技術(shù)
第2章　紅外光譜和拉曼光譜　13　
2.1　紅外光譜的基本原理　13　
2.1.1　化學(xué)鍵的振動(dòng)　13　
2.1.2　分子振動(dòng)與紅外光譜　14　
2.1.3　紅外光譜的特點(diǎn)及譜圖　16　
2.2　紅外光譜儀　19　
2.2.1　紅外光譜儀的發(fā)展　19　
2.2.2　傅里葉變換紅外光譜儀的工作原理　19　
2.2.3　傅里葉變換紅外光譜儀的特點(diǎn)　20　
2.2.4　紅外光譜附件　20　
2.3　紅外光譜樣品制備　22　
2.3.1　制樣時(shí)需注意的問(wèn)題　22　
2.3.2　固體樣品的制備　22　
2.3.3　液體樣品的制備　24　
2.3.4　氣體樣品的制備　24　
2.4　紅外光譜特征頻率　24　
2.4.1　紅外光譜特征頻率區(qū)域劃分　24　
2.4.2　影響基團(tuán)振動(dòng)頻率的因素　25　
2.4.3　紅外光譜吸收強(qiáng)度及其影響因素　30　
2.5　紅外光譜圖的解析　32　
2.5.1　紅外光譜解析方法　32　
2.5.2　標(biāo)準(zhǔn)紅外光譜圖及檢索　33　
2.5.3　紅外光譜一般解析步驟　34　
2.6　有機(jī)化合物基團(tuán)的特征吸收　36　
2.6.1　烷烴和環(huán)烷烴　36　
2.6.2　烯烴　38　
2.6.3　炔烴　39　
2.6.4　芳香烴　40　
2.6.5　醇和酚　41　
2.6.6　醚　43　
2.6.7　酮　44　
2.6.8　醛　44　
2.6.9　羧酸　45　
2.6.10　羧酸酯　46　
2.6.11　羧酸酐　47　
2.6.12　酰鹵　47　
2.6.13　胺及其鹽　48　
2.6.14　酰胺　49　
2.6.15　硝基化合物　50　
2.6.16　含鹵素化合物　50　
2.6.17　磷酸酯　51　
2.6.18　有機(jī)硅化合物　52　
2.7　紅外光譜在材料研究領(lǐng)域中的應(yīng)用及案例　53　
2.7.1　紅外光譜在高分子材料研究中的應(yīng)用　53　
2.7.2　紅外光譜在材料表面研究中的應(yīng)用　57　
2.7.3　紅外光譜在無(wú)機(jī)材料研究中的應(yīng)用　57　
2.7.4　紅外光譜在有機(jī)金屬化合物研究中的應(yīng)用　57　
2.8　紅外光譜新技術(shù)的應(yīng)用及案例　58　
2.8.1　時(shí)間分辨光譜的應(yīng)用　58　
2.8.2　變溫紅外光譜法的應(yīng)用　60　
2.8.3　紅外光譜差譜技術(shù)的應(yīng)用　61　
2.8.4　紅外衰減全反射技術(shù)的應(yīng)用　62　
2.8.5　氣相色譜-紅外光譜聯(lián)用技術(shù)　63　
2.8.6　熱重分析-紅外光譜聯(lián)用技術(shù)　63　
2.9　拉曼光譜簡(jiǎn)介　64　
2.9.1　光的散射　64　
2.9.2　拉曼光譜選律　66　
2.9.3　拉曼光譜的特征譜帶及強(qiáng)度　66　
2.9.4　拉曼光譜儀和制樣技術(shù)　67　
2.9.5　拉曼光譜在材料研究中的應(yīng)用及案例　67　
2.10　紅外光譜分析技術(shù)的應(yīng)用進(jìn)展　73
參考文獻(xiàn)　74
習(xí)題　74
第3章　紫外-可見(jiàn)光譜　77　
3.1　紫外-可見(jiàn)光譜基礎(chǔ)知識(shí)　77　
3.1.1　紫外-可見(jiàn)吸收的產(chǎn)生　77　
3.1.2　電子能級(jí)躍遷及吸收帶類型　78　
3.1.3　紫外-可見(jiàn)光譜中常用的名詞術(shù)語(yǔ)　80　
3.1.4　朗伯-比爾定律　81　
3.2　影響紫外-可見(jiàn)光譜的因素　82　
3.2.1　共軛效應(yīng)　82　
3.2.2　超共軛效應(yīng)　83　
3.2.3　立體效應(yīng)　83　
3.2.4　溶劑效應(yīng)　84　
3.2.5　pH的影響　85　
3.3　紫外-可見(jiàn)光譜儀及測(cè)試技術(shù)　86　
3.3.1　紫外-可見(jiàn)光譜儀構(gòu)造及工作原理　86　
3.3.2　紫外-可見(jiàn)光譜儀主要性能指標(biāo)　90　
3.3.3　樣品測(cè)試類型及范圍　90　
3.3.4　樣品制備與測(cè)試方法　91　
3.4　各類化合物的紫外-可見(jiàn)光譜　92　
3.4.1　飽和烴化合物　92　
3.4.2　簡(jiǎn)單的不飽和化合物　93　
3.4.3　烯烴　94　
3.4.4　羰基化合物　96　
3.4.5　芳香族化合物　98　
3.4.6　含氮化合物　101　
3.4.7　無(wú)機(jī)化合物　101　
3.5　紫外-可見(jiàn)光譜的應(yīng)用　102　
3.5.1　化合物的鑒定　102　
3.5.2　化合物的定量分析　103　
3.5.3　有機(jī)化合物的結(jié)構(gòu)推測(cè)　105　
3.5.4　氫鍵強(qiáng)度的測(cè)定　106　
3.5.5　聚合物研究中的應(yīng)用　106　
3.5.6　純度檢驗(yàn)　107　
3.6　紫外-可見(jiàn)光譜的新應(yīng)用　107　
3.6.1　無(wú)機(jī)材料的帶隙測(cè)定　107　
3.6.2　薄膜材料的折射率及膜厚測(cè)量　107　
3.6.3　原位變溫及光照測(cè)量　111　
3.6.4　參比法測(cè)試熒光物質(zhì)的量子產(chǎn)率　111
參考文獻(xiàn)　112
習(xí)題　112
第4章　質(zhì)譜　114　
4.1　質(zhì)譜基礎(chǔ)知識(shí)　114　
4.1.1　質(zhì)譜簡(jiǎn)介及特點(diǎn)　114　
4.1.2　質(zhì)譜儀基本構(gòu)造及工作原理　114　
4.1.3　質(zhì)譜儀主要性能指標(biāo)　116　
4.1.4　樣品制備技術(shù)　117　
4.1.5　樣品測(cè)試方法　118　
4.1.6　質(zhì)譜圖及常用名詞術(shù)語(yǔ)　118　
4.1.7　質(zhì)譜中的離子類型　119　
4.2　離子裂解機(jī)理　121　
4.2.1　離子的單分子裂解　121　
4.2.2　離子豐度的影響因素　122　
4.3　有機(jī)質(zhì)譜中的裂解反應(yīng)　123　
4.3.1　自由基中心引發(fā)的a斷裂反應(yīng)　124　
4.3.2　電荷中心引發(fā)的i斷裂反應(yīng)　124　
4.3.3　環(huán)狀結(jié)構(gòu)的裂解反應(yīng)　125　
4.3.4　自由基中心引發(fā)的麥?zhǔn)现嘏欧磻?yīng)　126　
4.3.5　偶電子離子氫的重排　127　
4.4　常見(jiàn)各類化合物的質(zhì)譜　127　
4.4.1　烴類　127　
4.4.2　醇類　129　
4.4.3　酚類　130　
4.4.4　醚類　131　
4.4.5　醛、酮類　132　
4.4.6　羧酸類　132　
4.4.7　酯　132　
4.4.8　酸酐　133　
4.4.9　酰胺　134　
4.4.10　胺類　135　
4.4.11　硝基化合物　135　
4.4.12　腈類　135　
4.4.13　硫醇和硫醚類　136　
4.4.14　鹵化物　136　
4.5　質(zhì)譜的解析及應(yīng)用　138　
4.5.1　質(zhì)譜的解析步驟　138　
4.5.2　常見(jiàn)化合物的應(yīng)用示例解析　141　
4.6　質(zhì)譜的新技術(shù)及應(yīng)用　144　
4.6.1　色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀及其應(yīng)用　144　
4.6.2　電感耦合等離子體質(zhì)譜儀　145
參考文獻(xiàn)　146
習(xí)題　147
第5章　核磁共振波譜　152　
5.1　核磁共振波譜基礎(chǔ)知識(shí)　152　
5.1.1　核磁共振的基本原理　152　
5.1.2　核磁共振的化學(xué)位移及其影響因素　155　
5.1.3　自旋耦合　161　
5.1.4　核磁共振碳譜　166　
5.1.5　二維核磁共振　173　
5.2　核磁共振波譜儀的結(jié)構(gòu)及工作原理　177　
5.2.1　核磁共振波譜儀的組成及超導(dǎo)磁體　177　
5.2.2　核磁共振波譜儀工作原理　179　
5.2.3　核磁共振波譜測(cè)試的制樣技術(shù)　179　
5.3　核磁共振波譜在材料分析中的應(yīng)用　181　
5.4　核磁共振波譜測(cè)試案例圖譜解析　185　
5.4.1　1H NMR測(cè)試案例圖譜解析　185　
5.4.2　13C NMR測(cè)試案例圖譜解析　187　
5.4.3　19F NMR、31P NMR等測(cè)試解析　188
參考文獻(xiàn)　190
習(xí)題　191
第二篇　X射線分析技術(shù)
第6章　X射線衍射技術(shù)　197　
6.1　X射線衍射基本原理　197　
6.1.1　晶體結(jié)構(gòu)基礎(chǔ)　197　
6.1.2　晶向與晶面　201　
6.1.3　六方晶系中的晶向指數(shù)與晶面指數(shù)　202　
6.1.4　倒易空間　203　
6.1.5　布拉格公式　205　
6.1.6　原子散射因子　207　
6.1.7　結(jié)構(gòu)因子　208　
6.1.8　多重因子　210　
6.1.9　角因子　210　
6.2　X射線衍射儀基本結(jié)構(gòu)　211　
6.2.1　X射線光源　211　
6.2.2　X射線光譜　213　
6.2.3　X射線衍射光路　214　
6.2.4　X射線探測(cè)器　218　
6.3　X射線衍射基本測(cè)試方法與案例　220　
6.3.1　粉末衍射（θ-2θ掃描）　220　
6.3.2　晶粒尺寸的測(cè)定　225　
6.3.3　搖擺曲線　225　
6.3.4　單晶取向關(guān)系與織構(gòu)測(cè)定　226　
6.3.5　倒易空間掃描　228　
6.3.6　掠入射X射線衍射　230　
6.3.7單晶衍射及結(jié)構(gòu)解析　231　
6.4　Rietveld結(jié)構(gòu)精修　233　
6.4.1　Rietveld結(jié)構(gòu)精修的基本原理　233　
6.4.2　Rietveld結(jié)構(gòu)精修的策略與步驟　235　
6.4.3　Rietveld結(jié)構(gòu)精修典型應(yīng)用實(shí)例　236　
6.5　X射線反射測(cè)試原理與應(yīng)用　238　
6.5.1　X射線反射基本原理　238　
6.5.2　X射線反射測(cè)試的數(shù)據(jù)擬合方法　239　
6.6　小角X射線散射分析技術(shù)　241　
6.6.1　SAXS與XRD分析的區(qū)別　241　
6.6.2　SAXS的應(yīng)用范圍　242　
6.6.3　SAXS的基本理論　242　
6.6.4　SAXS在納米粒子中的應(yīng)用　243　
6.6.5　SAXS在聚合物結(jié)晶性能上的應(yīng)用　245　
6.6.6　SAXS其他分析方法　247　
6.7　特殊應(yīng)用案例　247　
6.7.1　晶格常數(shù)測(cè)定與誤差分析方法　247　
6.7.2　位錯(cuò)密度與微觀應(yīng)變　250　
6.7.3　固溶體固溶度與有序度測(cè)定　251
參考文獻(xiàn)　254
習(xí)題　255
第7章　X射線光電子能譜　256　
7.1　XPS基本原理和專業(yè)術(shù)語(yǔ)　256　
7.1.1　光電效應(yīng)　256　
7.1.2　XPS工作原理　256　
7.1.3　原子能級(jí)的劃分　258　
7.1.4　信息深度　259　
7.2　X射線光電子能譜儀結(jié)構(gòu)　259　
7.2.1　快速進(jìn)樣室　260　
7.2.2　X射線源　260　
7