分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)

第一章分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)基本知識(shí)1第一節(jié)分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)?zāi)康暮蛯W(xué)習(xí)要求1一、分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)的任務(wù)和目的1二、分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)的學(xué)習(xí)要求2三、分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)室規(guī)則3第二節(jié)常用儀器基本操作3一、玻璃器皿的洗滌3二、滴定分析器皿的使用5三、稱量10第三節(jié)實(shí)驗(yàn)用水規(guī)格和制備12一、分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格12二、各種純度水的制備13第四節(jié)化學(xué)試劑14一、化學(xué)試劑的種類14二、試劑的使用和保管15 三、試劑的選用和注意事項(xiàng)15第五節(jié)實(shí)驗(yàn)室安全防護(hù)16一、實(shí)驗(yàn)室的一般安全規(guī)則16二、分析實(shí)驗(yàn)室事故處理方法17第六節(jié)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄和處理17一、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的記錄17二、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理和結(jié)果表達(dá)18三、實(shí)驗(yàn)報(bào)告的書寫19四、Excel在實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)與誤差分析中的應(yīng)用19五、Origin使用方法簡(jiǎn)介23第七節(jié)樣品采集和保存24一、樣品采集的原則24二、各類樣品的采集方法24三、試樣的保存26第八節(jié)樣品預(yù)處理技術(shù)26一、干灰化法26二、濕式消解法27三、熔融分解法29四、植物和生物樣品的預(yù)處理示例29五、巖石、土壤試樣的預(yù)處理示例30第二章滴定分析法31第一節(jié)滴定分析法概述31一、滴定分析法分類32二、滴定方式和對(duì)化學(xué)反應(yīng)的要求32三、滴定曲線和滴定突躍33四、指示劑34五、滴定終點(diǎn)誤差34六、標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制35七、滴定分析法的計(jì)算36第二節(jié)滴定分析法實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目38實(shí)驗(yàn)2-1電子分析天平的稱量練習(xí)（基本實(shí)驗(yàn)）38實(shí)驗(yàn)2-2滴定分析儀器基本操作練習(xí)（基本實(shí)驗(yàn)）40實(shí)驗(yàn)2-30.1mol·L-1 HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液（500mL）的配制和標(biāo)定（基本實(shí)驗(yàn)）44實(shí)驗(yàn)2-4雙指示劑法分析混合堿試樣成分的組成和含量（綜合實(shí)驗(yàn)）46實(shí)驗(yàn)2-50.1mol·L-1氫氧化鈉溶液（500mL）的配制和標(biāo)定（基本實(shí)驗(yàn)）47實(shí)驗(yàn)2-6醋酸溶液中HAc含量的測(cè)定（基本實(shí)驗(yàn)）49實(shí)驗(yàn)2-70.1mol·L-1 EDTA溶液（500mL）的配制和標(biāo)定（基本實(shí)驗(yàn)）50實(shí)驗(yàn)2-8水的總硬度測(cè)量和鈣、鎂含量的分別測(cè)量（綜合實(shí)驗(yàn)）52實(shí)驗(yàn)2-9鉛、鉍混合液中Pb2+、Bi3+含量的連續(xù)測(cè)定（綜合實(shí)驗(yàn)，選作實(shí)驗(yàn)）54實(shí)驗(yàn)2-100.02mol·L-1 KMnO4溶液的配制和標(biāo)定（基本實(shí)驗(yàn)）56實(shí)驗(yàn)2-11醫(yī)用消毒劑溶液中過(guò)氧化氫含量的測(cè)定（基本實(shí)驗(yàn)）58實(shí)驗(yàn)2-120.1mol·L-1硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(500mL)的配制和標(biāo)定（基本實(shí)驗(yàn)，選作實(shí)驗(yàn)）60實(shí)驗(yàn)2-13硫酸銅溶液中銅離子濃度的分析（綜合實(shí)驗(yàn)，選作實(shí)驗(yàn)）62實(shí)驗(yàn)2-140.05mol·L-1 AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液（250mL）的制備和味精中氯化物含量的測(cè)定（綜合實(shí)驗(yàn)，選作實(shí)驗(yàn)）64第三章紫外-可見(jiàn)吸收分光光度分析法69第一節(jié)紫外-可見(jiàn)吸收分光光度法概述69第二節(jié)紫外-可見(jiàn)吸收分光光度法實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目70實(shí)驗(yàn)3-1鄰二氮菲分光光度法測(cè)定微量Fe2+的實(shí)驗(yàn)條件的選擇及試樣中鐵離子總濃度的分析（綜合實(shí)驗(yàn)）70實(shí)驗(yàn)3-2雙波長(zhǎng)分光光度法測(cè)定水中硝酸鹽含量（綜合實(shí)驗(yàn)）74實(shí)驗(yàn)3-3分光光度法測(cè)定食品中亞硝酸鹽含量（綜合實(shí)驗(yàn)）77實(shí)驗(yàn)3-4紫外差值光譜法測(cè)定廢水中微量苯酚的含量（綜合選作實(shí)驗(yàn)）80實(shí)驗(yàn)3-5紫外-可見(jiàn)分光光度法測(cè)定飲料中苯甲酸含量（綜合選作實(shí)驗(yàn)）83實(shí)驗(yàn)3-6分光光度法同時(shí)測(cè)定鋼中鉻和錳的含量（綜合實(shí)驗(yàn)）85實(shí)驗(yàn)3-7分光光度法測(cè)定溴百里酚藍(lán)的pKa（綜合實(shí)驗(yàn)）87實(shí)驗(yàn)3-8導(dǎo)數(shù)光譜法測(cè)定降壓藥中氫氯噻嗪的含量（綜合實(shí)驗(yàn)）89實(shí)驗(yàn)3-9有機(jī)化合物紫外吸收光譜及溶劑效應(yīng)的影響（綜合選作實(shí)驗(yàn)）92實(shí)驗(yàn)3-10共軛結(jié)構(gòu)化合物發(fā)色團(tuán)的鑒別（基本實(shí)驗(yàn)）94第四章其他光譜分析法96第一節(jié)分子熒光分析法概述96第二節(jié)分子熒光分析法實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目97實(shí)驗(yàn)4-1熒光分析法測(cè)定尿中維生素B2的含量（綜合實(shí)驗(yàn)）97實(shí)驗(yàn)4-2熒光分析法直接測(cè)定水中的痕量可溶性鋁（綜合實(shí)驗(yàn)）99實(shí)驗(yàn)4-3熒光分析法測(cè)定食品中硒含量（綜合選作實(shí)驗(yàn)）102實(shí)驗(yàn)4-4奎寧的熒光特性分析和含量測(cè)定（基本實(shí)驗(yàn)）104實(shí)驗(yàn)4-5熒光分析法測(cè)定阿司匹林中乙酰水楊酸和水楊酸（綜合選作實(shí)驗(yàn)）106實(shí)驗(yàn)4-6膠束增敏熒光分析法測(cè)定溶液中微量鋁離子的濃度（綜合實(shí)驗(yàn)）109第三節(jié)紅外吸收光譜分析法概述111一、氣體試樣112二、液體和溶液試樣112三、固體試祥113四、紅外光譜法的應(yīng)用114第四節(jié)紅外吸收光譜分析法實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目115實(shí)驗(yàn)4-7苯甲酸紅外光譜法測(cè)定和解析——壓片法115實(shí)驗(yàn)4-8聚乙烯和聚苯乙烯膜的紅外光譜測(cè)定——薄膜法117實(shí)驗(yàn)4-9紅外吸收光譜法區(qū)分順丁烯二酸和反丁烯二酸（基本實(shí)驗(yàn)）119第五節(jié)電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法（ICP-AES）概述120一、原子發(fā)射光譜過(guò)程120二、ICP-AES的主要優(yōu)點(diǎn)121三、ICP-AES的缺點(diǎn)121四、原子發(fā)射光譜所需要的激發(fā)光源121五、電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜定性定量方法122第六節(jié)電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目123實(shí)驗(yàn)4-10電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測(cè)定廢水中鎘、鉻含量（綜合實(shí)驗(yàn)）123實(shí)驗(yàn)4-11電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測(cè)定食品中的多種微量元素（綜合實(shí)驗(yàn)）125實(shí)驗(yàn)4-12電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測(cè)定人發(fā)中微量銅、鉛和鋅（綜合實(shí)驗(yàn)）127第七節(jié)原子吸收與原子熒光光譜法概述129一、原子吸收光譜法129二、原子熒光光譜法130第八節(jié)原子吸收與原子熒光光譜法實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目130實(shí)驗(yàn)4-13原子吸收光譜分析中實(shí)驗(yàn)條件的選擇（基本實(shí)驗(yàn)）130實(shí)驗(yàn)4-14火焰原子吸收光譜法測(cè)定人發(fā)中微量鋅——標(biāo)準(zhǔn)曲線法（綜合實(shí)驗(yàn)）133實(shí)驗(yàn)4-15石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定血清中鉛的含量——工作曲線（綜合實(shí)驗(yàn)）134實(shí)驗(yàn)4-16原子吸收光譜法測(cè)定自來(lái)水中鈣、鎂的含量（綜合實(shí)驗(yàn)）137實(shí)驗(yàn)4-17原子吸收標(biāo)準(zhǔn)加入法測(cè)定黃酒中的銅和鎘（綜合實(shí)驗(yàn)）139實(shí)驗(yàn)4-18流動(dòng)注射氫化物發(fā)生原子吸收光譜法測(cè)定血清中的硒（綜合選作實(shí)驗(yàn)）140實(shí)驗(yàn)4-19冷原子吸收光譜法測(cè)定尿中汞的含量（綜合選作實(shí)驗(yàn)）144實(shí)驗(yàn)4-20氫化物發(fā)生原子熒光分析法測(cè)定化妝品中砷（綜合選作實(shí)驗(yàn)）145實(shí)驗(yàn)4-21原子熒光法測(cè)定植物中的汞含量（綜合選作實(shí)驗(yàn)）147第五章電化學(xué)分析法150第一節(jié)電化學(xué)分析法概述150一、電位分析法151二、庫(kù)侖分析法152三、電導(dǎo)分析法152四、極譜分析法和伏安分析法153第二節(jié)電化學(xué)分析法實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目155實(shí)驗(yàn)5-1pH玻璃電極性能檢查及飲料溶液pH值的測(cè)定（基本實(shí)驗(yàn)）155實(shí)驗(yàn)5-2離子選擇性電極法測(cè)定自來(lái)水中氟離子含量（基本實(shí)驗(yàn)）157實(shí)驗(yàn)5-3乙酸的電位滴定分析及其解離常數(shù)的測(cè)定（綜合實(shí)驗(yàn)）160實(shí)驗(yàn)5-4硫酸銅電解液中氯離子的電位滴定（基本實(shí)驗(yàn)）163實(shí)驗(yàn)5-5氯離子電極選擇性系數(shù)的測(cè)定（基本選作實(shí)驗(yàn)）165實(shí)驗(yàn)5-6庫(kù)侖滴定法測(cè)定藥片中維生素C的含量（綜合實(shí)驗(yàn)）168實(shí)驗(yàn)5-7控制電流庫(kù)侖分析法測(cè)定Na2S2O3溶液的濃度（綜合實(shí)驗(yàn)）170實(shí)驗(yàn)5-8電導(dǎo)池常數(shù)及水純度的測(cè)定（基本實(shí)驗(yàn)）172實(shí)驗(yàn)5-9單掃描極譜法測(cè)定食品中禁用色素蘇丹紅Ⅰ的含量——峰電流一階導(dǎo)數(shù)法（綜合選作實(shí)驗(yàn)）175實(shí)驗(yàn)5-10催化極譜法測(cè)定自來(lái)水中微量鉬（綜合選作實(shí)驗(yàn)）177實(shí)驗(yàn)5-11鉍膜電極溶出伏安法測(cè)定水中的銅、鋅、鉛、鎘（綜合實(shí)驗(yàn)）179實(shí)驗(yàn)5-12循環(huán)伏安法測(cè)定神經(jīng)遞質(zhì)多巴胺（綜合選作實(shí)驗(yàn)）181實(shí)驗(yàn)5-13微分電位溶出法測(cè)定生物樣品中的鉛和鎘（綜合實(shí)驗(yàn)）183實(shí)驗(yàn)5-14循環(huán)伏安法測(cè)定飲料中的葡萄糖（綜合實(shí)驗(yàn)）185第六章色譜分析法188第一節(jié)氣相色譜法概述188一、氣相色譜儀結(jié)構(gòu)流程188二、氣相色譜定性和定量分析方法190第二節(jié)氣相色譜法實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目194實(shí)驗(yàn)6-1氣相色譜分離條件的選擇（基本實(shí)驗(yàn)）194實(shí)驗(yàn)6-2TCD氣相色譜法測(cè)定無(wú)水乙醇中水的含量（基本實(shí)驗(yàn)）197實(shí)驗(yàn)6-3FID氣相色譜法測(cè)定混合烷烴中正己烷、正庚烷和正辛烷的含量（基本實(shí)驗(yàn)）199實(shí)驗(yàn)6-4程序升溫氣相色譜法測(cè)定廢水中苯的系列化合物——內(nèi)標(biāo)法（綜合選作實(shí)驗(yàn)）202實(shí)驗(yàn)6-5程序升溫毛細(xì)管色譜法分析白酒中微量成分的含量（綜合選作實(shí)驗(yàn)）205第三節(jié)高效液相色譜法概述207一、高效液相色譜儀的結(jié)構(gòu)組成207二、HPLC定性和定量分析方法214第四節(jié)高效液相色譜法實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目214實(shí)驗(yàn)6-6高效液相色譜法測(cè)定人血漿或泰諾感冒片中撲熱息痛的含量（綜合實(shí)驗(yàn)）214實(shí)驗(yàn)6-7反相色譜法測(cè)定飲料中咖啡因的含量（綜合實(shí)驗(yàn)）216實(shí)驗(yàn)6-8高效液相色譜法測(cè)定飲料中山梨酸和苯甲酸的含量（綜合實(shí)驗(yàn)）219實(shí)驗(yàn)6-9高效液相色譜法測(cè)定蕎麥中蘆丁含量221第五節(jié)離子色譜分析法223實(shí)驗(yàn)6-10離子色譜法測(cè)定水樣中的陰離子含量223第六節(jié)其他方法226實(shí)驗(yàn)6-11乙基苯核磁共振氫譜的測(cè)繪和譜峰歸屬226實(shí)驗(yàn)6-12質(zhì)譜法測(cè)定固體阿司匹林試樣229實(shí)驗(yàn)6-13毛細(xì)管電泳分離測(cè)定飲料中的防腐劑230實(shí)驗(yàn)6-14CuSO4·5H2O差熱-熱重分析232第七章分析化學(xué)設(shè)計(jì)性實(shí)驗(yàn)234參考文獻(xiàn)238