現(xiàn)代衍射方法

目錄
第一部分　結(jié)構(gòu)確定
第1章　單晶結(jié)構(gòu)測定　3
1.1　引言　3
1.2　電子密度　4
1.3　衍射和相位問題　7
1.4　傅里葉循環(huán)和差值傅里葉圖　9
1.5　衍射強(qiáng)度的統(tǒng)計(jì)特性　11
1.6　帕特森函數(shù)　13
1.7　帕特森法　16
1.8　直接法　17
1.9　電荷翻轉(zhuǎn)和低密度消除　18
1.10　展望與總結(jié)　21
參考文獻(xiàn)　22
第2章　現(xiàn)代Rietveld精修實(shí)用指南　24
2.1　峰值強(qiáng)度　25
2.2　峰位置　27
2.3　峰形　27
2.4　背景　34
2.5　數(shù)學(xué)過程　34
2.6　一致性判斷因子　35
2.7　模擬退火的全局優(yōu)化方法　36
2.8　剛體　39
2.9　罰函數(shù)介紹　40
2.10　參數(shù)化Rietveld精修　42
2.10.1　時(shí)間相關(guān)的標(biāo)度因子的參數(shù)化動(dòng)力學(xué)分析　43
2.10.2　壓力決定的晶格常數(shù)參數(shù)化以確定狀態(tài)方程　45
2.10.3　溫度相關(guān)的對稱模式的參數(shù)化以確定有序參數(shù)　46
參考文獻(xiàn)　50
第3章　全散射分析納米顆粒結(jié)構(gòu)　54
3.1　引言　54
3.2　全散射實(shí)驗(yàn)　56
3.2.1　X射線的使用　58
3.2.2　中子的使用　59
3.3　結(jié)構(gòu)模型與精修　60
3.3.1　粒子形狀因子建模　61
3.3.2　有限納米顆粒建?！?2
3.4　案例　65
3.4.1　BaTiO3　65
3.4.2　CdSe/ZnS核-殼顆粒　68
3.5　展望　72
參考文獻(xiàn)　73
第二部分　微結(jié)構(gòu)分析
第4章　衍射線形分析　81
4.1　引言　81
4.2　儀器寬化　82
4.2.1　使用參考（標(biāo)準(zhǔn)）樣品確定儀器峰形　83
4.2.2　通過計(jì)算確定儀器峰形　84
4.2.3　扣除/結(jié)合儀器線寬　84
4.3　結(jié)構(gòu)、樣品寬化　85
4.3.1　衍射線寬化測量和衍射線的傅里葉級數(shù)形式　85
4.3.2　柱體長度/晶粒尺寸和柱體長度/晶粒尺寸分布　86
4.3.3　微應(yīng)變寬化　88
4.3.4　各向異性尺寸和（類）微應(yīng)變衍射線寬化　93
4.3.5　宏觀各向異性　94
4.3.6　晶粒尺寸和衍射相干性　96
4.4　線形分析的實(shí)際應(yīng)用　99
4.4.1　線形分解　99
4.4.2　線形合成　103
4.5　結(jié)論　107
參考文獻(xiàn)　108
第5章　X射線衍射法分析殘余應(yīng)力　117
5.1　引言　117
5.2　近表面X射線殘余應(yīng)力分析的原理　118
5.2.1　基本關(guān)系　118
5.2.2　衍射數(shù)據(jù)采集的模式：角色散和能量色散　119
5.2.3　應(yīng)變深度剖析方法：拉普拉斯和實(shí)空間法　121
5.3　近表面X射線殘余應(yīng)力分析高級補(bǔ)充方法　130
5.3.1　多層膜體系的殘余應(yīng)力深度剖析　130
5.3.2　表面處理的塊體樣品中的殘余應(yīng)力梯度評估　135
5.4　結(jié)論　139
參考文獻(xiàn)　140
第6章　中子衍射應(yīng)力分析　144
6.1　引言　144
6.2　技術(shù)基礎(chǔ)　144
6.2.1　d0問題　145
6.2.2　宏觀應(yīng)變與微觀應(yīng)變　146
6.2.3　應(yīng)變張量　146
6.2.4　衍射線寬化　147
6.3　儀器　147
6.3.1　角色散儀　147
6.3.2　飛行時(shí)間儀　149
6.3.3　特殊儀器　151
6.4　測試能力　151
6.4.1　材料種類　151
6.4.2　空間分辨率　151
6.4.3　穿透深度　152
6.4.4　準(zhǔn)確度　152
6.4.5　中子測試能力　152
6.5　應(yīng)用實(shí)例　153
6.5.1　鋼軌　153
6.5.2　焊接件　154
6.5.3　陶瓷材料　154
6.5.4　復(fù)合材料　155
參考文獻(xiàn)　156
第7章　通過高級衍射方法進(jìn)行織構(gòu)分析　158
7.1　引言　158
7.2　同步輻射X射線　161
7.2.1　一般方法　161
7.2.2　同步輻射硬X射線　162
7.2.3　原位高壓實(shí)驗(yàn)　163
7.2.4　從衍射圖像到取向分布　167
7.2.5　勞厄技術(shù)的新進(jìn)展　170
7.2.6　同步輻射的應(yīng)用　171
7.3　中子衍射　172
7.3.1　一般性評價(jià)　172
7.3.2　單色中子　174
7.3.3　多色飛行時(shí)間中子　175
7.3.4　特殊技術(shù)　178
7.3.5　TOF中子的數(shù)據(jù)分析　178
7.3.6　中子的應(yīng)用　181
7.4　電子衍射　184
7.4.1　透射電子顯微鏡　184
7.4.2　掃描電子顯微鏡　184
7.4.3　EBSD的應(yīng)用　187
7.5　方法比較　190
7.6　結(jié)論　192
參考文獻(xiàn)　192
第8章　材料表面X射線衍射方法　205
8.1　引言　205
8.2　X射線反射率　207
8.3　低維材料的布拉格散射（晶體截?cái)鄺U散射）　211
8.3.1　薄膜衍射　211
8.3.2　半無限體系的表面衍射　213
8.4　掠入射X射線衍射　230
8.5　實(shí)驗(yàn)幾何　233
8.6　展望　234
參考文獻(xiàn)　235
第9章　不完美氧化物外延膜的微納米結(jié)構(gòu)　239
9.1　衍射振幅和強(qiáng)度　240
9.1.1　衍射振幅　240
9.1.2　衍射強(qiáng)度　240
9.2　相關(guān)體積　242
9.2.1　晶粒尺寸和形狀　242
9.2.2　晶粒尺寸波動(dòng)　243
9.2.3　晶粒形狀起伏　246
9.3　晶格應(yīng)變　247
9.3.1　統(tǒng)計(jì)性　247
9.3.2　空間性　249
9.4　應(yīng)用實(shí)例　252
9.5　應(yīng)變梯度　254
9.5.1　背景　254
9.5.2　應(yīng)變分布反演　254
9.5.3　示例　255
9.6　結(jié)論　256
參考文獻(xiàn)　257
第三部分　相分析和相變
第10章　Rietveld法定量相分析　263
10.1　引言　263
10.2　數(shù)學(xué)理論　264
10.2.1　基于Rietveld的方法　264
10.2.2　準(zhǔn)確度提高　267
10.2.3　與熱參數(shù)的關(guān)系　269
10.3　在礦物和材料研究中的應(yīng)用　271
10.3.1　水熱溶液的結(jié)晶物　271
10.3.2　能量色散衍射　275
10.3.3　礦物勘探中的定量相分析　280
10.3.4　雷諾杯　285
10.3.5　由QPA衍生的動(dòng)力學(xué)在新型材料設(shè)計(jì)中的使用　286
10.4　結(jié)論　291
參考文獻(xiàn)　291
第11章　粉末衍射分析固體相變和其他隨時(shí)間變化過程的動(dòng)力學(xué)　296
11.1　引言　296
11.2　動(dòng)力學(xué)概念　298
11.2.1　過程速率　298
11.2.2　溫度依賴的過程速率　301
11.2.3　等溫傳導(dǎo)過程的速率定律　303
11.2.4　非等溫傳導(dǎo)過程的速率定律　309
11.3　通過粉末衍射跟蹤過程動(dòng)力學(xué)　310
11.4　原位和非原位測量模式比較　311
11.5　動(dòng)力學(xué)過程的類型和實(shí)例　315
11.5.1　固體的局域成分保留不變　315
11.5.2　孤立固態(tài)體系中的局域濃度變化　320
11.5.3　與流體物質(zhì)反應(yīng)的固體成分變化　322
11.6　結(jié)論　324
參考文獻(xiàn)　324
第四部分　衍射方法和儀器
第12章　實(shí)驗(yàn)室X射線粉末衍射儀：發(fā)展及案例　335
12.1　引言：歷史簡介　335
12.2　實(shí)驗(yàn)室X射線粉末衍射：儀器　337
12.2.1　概述　337
12.2.2　實(shí)驗(yàn)室X射線源的單色化　339
12.2.3　德拜-謝樂（-赫耳）幾何　341
12.2.4　針孔單色技術(shù)　342
12.2.5　（準(zhǔn)）聚焦幾何　342
12.2.6?。?zhǔn)）聚焦幾何的儀器偏差　346
12.2.7　平行光幾何　346
12.2.8　近期的*新發(fā)展　353
12.3　案例　356
12.3.1　平行光衍射法　356
12.3.2　二維衍射法　359
參考文獻(xiàn)　360
第13章　NIST參考標(biāo)樣校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室X射線衍射設(shè)備　371
13.1　引言　371
13.2　儀器線形函數(shù)　372
13.3　SRM、儀器和數(shù)據(jù)收集程序　380
13.4　數(shù)據(jù)分析方法　386
13.5　儀器檢定和校驗(yàn)　391
13.6　結(jié)論　400
參考文獻(xiàn)　401
第14章　同步輻射衍射：功能、儀器和案例　404
14.1　引言　404
14.2　同步輻射源的基礎(chǔ)物理學(xué)　405
14.2.1　輻射源存儲環(huán)　405
14.2.2　自由電子激光和其他新興的X射線源　408
14.3　采用高亮度光源的衍射應(yīng)用　409
14.3.1　微衍射　409
14.3.2　表面和界面的衍射　415
14.4　高Q分辨率測量　418
14.5　波長可調(diào)性的應(yīng)用：共振散射　419
14.5.1　共振散射案例1：多重反常衍射　420
14.5.2　共振散射案例2：二元合金中短程局域相關(guān)性的3λ確定　422
14.5.3　共振散射案例3：磁結(jié)構(gòu)和相關(guān)長度的確定　424
14.6　未來展望：超快科學(xué)與相干性　426
14.6.1　相干衍射　426
14.6.2　超快衍射　427
參考文獻(xiàn)　427
第15章　高能電子衍射：功能、儀器和案例　431
15.1　引言　431
15.2　儀器　432
15.2.1　基本原理　432
15.2.2　TEM中的衍射模式　433
15.2.3　飛秒電子衍射　435
15.3　TEM中的電子衍射方法　436
15.3.1　進(jìn)動(dòng)電子衍射（PED）　436
15.3.2　定量會聚電子束衍射（QCBED）　437
15.3.3　大角度會聚電子束衍射（LACBED）　438
15.3.4　大角度回?cái)[電子束衍射（LARBED）　439
15.3.5　衍射層析成像　441
15.3.6　實(shí)空間晶體學(xué)　442
15.3.7　電子相干衍射成像　443
15.3.8　應(yīng)變分布的電子衍射　444
15.4　總結(jié)與展望　445
參考文獻(xiàn)　445
第16章　原位衍射測量：挑戰(zhàn)、儀器和案例　452
16.1　引言　452
16.2　儀器和實(shí)驗(yàn)挑戰(zhàn)　453
16.2.1　一般性問題　453
16.2.2　吸收　453
16.2.3　探測方法的挑戰(zhàn)　455
16.3　案例　457
16.3.1　電極材料的電化學(xué)原位研究和鋰離子電池的工作態(tài)研究　457
16.3.2　電場中壓電陶瓷的原位研究　462
參考文獻(xiàn)　472