分析化學綜合教程（第二版）

第一部分 基礎(chǔ)知識
第1章 緒論 3
1.1 分析化學的學科定義及社會責任 4
1.1.1 分析化學的學科定義 4
1.1.2 分析化學的社會責任 4
1.2 分析方法分類 5
1.2.1 根據(jù)分析的目的與任務(wù)分類 5
1.2.2 根據(jù)分析對象的化學屬性分類 5
1.2.3 根據(jù)分析方法所依據(jù)的測定原理分類 5
1.2.4 根據(jù)分析時所需的試樣量或待測組分在試樣中的相對含量分類 5
1.2.5 根據(jù)生產(chǎn)和分析的需要分類 6
1.3 分析化學的發(fā)展歷程及發(fā)展趨勢 6

第2章 定量分析概述 9
2.1 定量分析的一般過程 11
2.1.1 試樣的采取與制備 11
2.1.2 樣品的分析測定 15
2.1.3 數(shù)據(jù)的分析處理與結(jié)果報告 15
2.2 定量分析中的誤差 16
2.2.1 誤差的分類及減免 16
2.2.2 準確度與誤差 18
2.2.3 精密度與偏差 19
2.2.4 準確度與精密度的關(guān)系 21
2.2.5 提高分析結(jié)果準確度的方法 22
2.3 有效數(shù)字及其運算規(guī)則 24
2.3.1 有效數(shù)字 24
2.3.2 有效數(shù)字的運算規(guī)則 26
2.4 分析結(jié)果的數(shù)據(jù)處理 27
2.4.1 置信度與置信區(qū)間 27
2.4.2 可疑值的取舍 29
2.5 定量分析結(jié)果的表示方法 31
2.5.1 被測組分含量的表示方法 31
2.5.2 測定結(jié)果的表示方法 31
2.6 分析質(zhì)量的控制與保證 32
2.6.1 分析質(zhì)量保證的內(nèi)容和目標 32
2.6.2 分析測試的質(zhì)量評價 34
習題 35

第3章 定量分析操作技術(shù) 37
基礎(chǔ)知識 39
3.1 化驗室基礎(chǔ)知識 39
3.1.1 實驗室規(guī)則 39
3.1.2 良好的實驗室風氣 39
3.1.3 分析實驗用水 41
3.1.4 化學試劑的分類與選用 42
3.1.5 實驗室的安全與防護 43
3.2 化學分析實驗基礎(chǔ)操作 45
3.2.1 化學試劑的取用 45
3.2.2 玻璃儀器的洗滌與干燥 45
3.2.3 加熱/升溫技術(shù) 47
3.3 定量化學分析技術(shù) 51
3.3.1 稱量技術(shù) 51
3.3.2 滴定分析操作技術(shù) 53
3.3.3 重量分析操作技術(shù) 61
實驗實訓 67
實驗1 玻璃儀器的認領(lǐng)、洗滌和干燥 67
實驗2 分析天平稱量練習 68
實驗3 滴定分析技術(shù)操作練習 69
實驗4 滴定分析儀器的校準 71
附：實際報告示例 73
習題 74

第二部分 化學分析方法及應(yīng)用
第4章 酸堿滴定法 77
基礎(chǔ)知識 79
4.1 滴定分析概述 79
4.1.1 滴定分析過程與特點 79
4.1.2 滴定分析方法的分類 79
4.1.3 滴定反應(yīng)的條件與滴定方式 80
4.1.4 滴定分析中溶液濃度的表示方法 81
4.1.5 標準滴定溶液的制備 83
4.1.6 滴定分析中的計算 85
4.2 酸堿平衡 88
4.2.1 酸堿質(zhì)子理論 88
4.2.2 酸堿解離平衡 89
4.2.3 溶液pH值的計算 91
4.2.4 緩沖溶液 92
4.2.5 酸堿指示劑 94
4.3 酸堿滴定原理 96
4.3.1 酸堿滴定曲線 97
4.3.2 酸堿滴定的可行性判據(jù) 101
4.4 非水溶劑中的酸堿滴定 103
4.4.1 非水滴定法原理 103
4.4.2 非水溶劑 104
4.4.3 非水溶液酸堿滴定條件的選擇 106
4.5 酸堿滴定法中的標準滴定溶液 106
4.5.1 HCl標準滴定溶液的制備 106
4.5.2 NaOH標準滴定溶液的制備 107
實驗實訓 108
實驗5 純堿總堿度的測定 108
實驗6 食醋總酸度的測定 109
實驗7 混合堿含量的測定 110
實驗8 硅酸鹽材料中二氧化硅含量的測定 112
習題 114

第5章 氧化還原滴定法 117
基礎(chǔ)知識 119
5.1 氧化還原平衡 119
5.1.1 標準電極電位與條件電極電位 119
5.1.2 氧化還原反應(yīng)進行的程度 120
5.1.3 影響氧化還原反應(yīng)速率的因素 121
5.2 氧化還原滴定原理 123
5.2.1 氧化還原滴定前的預(yù)處理 123
5.2.2 氧化還原滴定曲線 123
5.2.3 氧化還原滴定終點的確定 126
5.3 常用的氧化還原滴定方法 128
5.3.1 高錳酸鉀法 128
5.3.2 重鉻酸鉀法 129
5.3.3 碘量法 129
5.3.4 其他方法 131
5.4 氧化還原滴定法中的標準滴定溶液 132
5.4.1 KMnO4標準滴定溶液 132
5.4.2 K2Cr2O7標準滴定溶液 133
5.4.3 I2標準滴定溶液和Na2S2O3標準滴定溶液 134
實驗實訓 136
實驗9 雙氧水含量的測定 136
實驗10 鐵礦石中鐵含量的測定 137
實驗11 膽礬中銅含量的測定 138
實驗12 天然水中溶解氧的測定 140
習題 141

第6章 配位滴定法 143
基礎(chǔ)知識 145
6.1 引言 145
6.1.1 配位反應(yīng)的普遍性 145
6.1.2 乙二胺四乙酸的分析特性 146
6.2 配位平衡 147
6.2.1 配合物的絕對穩(wěn)定常數(shù) 147
6.2.2 配位反應(yīng)的副反應(yīng)及副反應(yīng)系數(shù) 147
6.2.3 配合物的條件穩(wěn)定常數(shù) 150
6.3 配位滴定原理 151
6.3.1 滴定條件 151
6.3.2 配位滴定曲線 154
6.3.3 金屬指示劑 155
6.3.4 提高配位滴定選擇性的途徑 156
6.4 配位滴定法中的標準滴定溶液 160
6.4.1 EDTA標準滴定溶液的制備 160
6.4.2 EDTA標準滴定溶液的標定 160
實驗實訓 161
實驗13 水硬度的測定 161
實驗14 復(fù)方氫氧化鋁片（胃舒平）中Al和Mg含量的測定 162
實驗15 Bi3+、Pb2+含量的測定 164
習題 165

第7章 沉淀滴定法 169
基礎(chǔ)知識 171
7.1 莫爾法 171
7.1.1 方法原理 171
7.1.2 滴定條件 172
7.1.3 方法應(yīng)用 172
7.2 佛爾哈德法 173
7.2.1 方法原理 173
7.2.2 滴定條件 173
7.2.3 方法應(yīng)用 174
7.3 法揚司法 175
7.3.1 方法原理 175
7.3.2 滴定條件 175
7.4 沉淀滴定法中的標準滴定溶液 176
7.4.1 AgNO3標準滴定溶液 176
7.4.2 NH4SCN標準滴定溶液 177
實驗實訓 177
實驗16 水（或鹽水）中氯離子含量的測定 177
習題 179

第8章 重量分析法 181
基礎(chǔ)知識 183
8.1 揮發(fā)重量法 183
8.1.1 物料水分的測定 183
8.1.2 物料揮發(fā)分的測定 184
8.1.3 物料灰分的測定 184
8.2 沉淀重量法 184
8.2.1 沉淀重量法的操作過程 184
8.2.2 沉淀形式和稱量形式 185
8.2.3 沉淀劑的選擇 186
8.2.4 沉淀的溶解度及其影響因素 186
8.2.5 沉淀的類型與形成 190
8.2.6 沉淀的純度 191
8.2.7 沉淀條件的選擇 194
8.3 重量分析法中的計算 196
8.3.1 試樣稱取量的估算 196
8.3.2 重量分析結(jié)果的計算 196
實驗實訓 198
實驗17 膽礬中結(jié)晶水含量的測定 198
實驗18 煤中灰分的測定 199
實驗19 水泥中三氧化硫含量的測定 201
實驗20 硫酸鎳中鎳含量的測定 202
習題 203

第三部分 儀器分析基礎(chǔ)
第9章 光譜分析法 207
基礎(chǔ)知識 209
9.1 光譜分析法基礎(chǔ) 209
9.1.1 電磁輻射和電磁波譜 210
9.1.2 光譜分析法分類 211
9.2 紫外-可見分光光度法 212
9.2.1 基本原理 212
9.2.2 紫外-可見分光光度計 216
9.2.3 分析條件的選擇 218
9.2.4 定量分析方法 222
9.3 原子吸收分光光度法 225
9.3.1　方法原理 225
9.3.2 原子吸收分光光度計 228
9.3.3 定量分析方法 233
9.3.4 工作條件的選擇 236
9.3.5 干擾及抑制 237
9.4 原子發(fā)射光譜法 238
9.4.1 方法原理 239
9.4.2 火焰光度分析法 240
實驗實訓 243
實驗21 鄰二氮菲分光光度法測定石灰石中的微量氧化鐵 243
實驗22 分光光度法測定鋼鐵中的二氧化硅 245
實驗23 人發(fā)中鋅含量的測定 248
實驗24 硅酸鹽物料中氧化鉀、氧化鈉含量的測定 249
習題 251

第10章 電位分析法 253
基礎(chǔ)知識 255
10.1 電位分析法概述 255
10.1.1 電位分析法中所用的電極與分類 255
10.1.2 離子選擇性電極 257
10.2 電位分析方法及其應(yīng)用 259
10.2.1 定量分析依據(jù) 259
10.2.2 直接電位法 260
實驗實訓 261
實驗25 水樣pH值的測定 261
實驗26 水中氟離子含量的測定 263
習題 265

第11章 氣相色譜法 267
基礎(chǔ)知識 269
11.1 引言 269
11.2 色譜圖與色譜常用術(shù)語 270
11.2.1 色譜流出曲線——色譜圖 270
11.2.2 色譜圖中的基本術(shù)語與參數(shù) 271
11.2.3 分配平衡 272
11.3 色譜分析基礎(chǔ)理論 273
11.3.1 塔板理論 274
11.3.2 速率理論——范第姆特方程 275
11.3.3 色譜分離效能的衡量 277
11.4 氣相色譜分析方法 278
11.4.1 定性分析方法 278
11.4.2 定量分析方法 279
11.4.3 定量分析誤差的來源 283
11.5 氣相色譜儀 283
11.5.1 氣路系統(tǒng) 284
11.5.2 進樣系統(tǒng) 285
11.5.3 分離系統(tǒng) 286
11.5.4 檢測系統(tǒng) 287
11.5.5 數(shù)據(jù)處理系統(tǒng) 289
11.5.6 溫度控制系統(tǒng) 289
11.6 氣相色譜固定相 289
11.6.1 氣固色譜的固定相 289
11.6.2 氣液色譜的固定相 289
11.6.3 聚合物固定相 290
11.7 色譜分析操作條件的選擇 290
實驗實訓 291
實驗27 氣相色譜儀的氣路連接、安裝和檢漏 291
實驗28 工業(yè)乙酸酯含量的測定 293
習題 295

第12章 綜合實訓 297
基礎(chǔ)知識 299
實驗實訓 300
實驗29 水泥熟料中常量組分的全分析 300
實驗30 水質(zhì)分析 306

附錄 311
附錄1 定量分析中常用物理量的單位與符號 312
附錄2 常用酸堿試劑的密度和濃度 312
附錄3 原子量表 313
附錄4 常見化合物的摩爾質(zhì)量 314
附錄5 常用緩沖溶液的配制 316
附錄6 常用弱酸、弱堿在水中的解離常數(shù)（I=0, 298.15K） 317
附錄7 標準電極電位（291.15~298.15K） 319
附錄8 難溶電解質(zhì)的溶度積（I=0, 291.15～298.15K） 321

參考文獻 322