儀器分析（第二版）

認(rèn)識儀器分析（微量組分分析）1
0．1儀器分析的特點1
0．2儀器分析方法的分類1
0．3儀器分析的發(fā)展趨勢2
項目1 有色、無色可顯色物質(zhì)的分析3
任務(wù)1．1可見分光光度法的方法認(rèn)識4
1．1．1概述4
1．1．2分光光度法的分類4
1．1．3可見分光光度法的特點4
任務(wù)1．2光分析基本原理5
1．2．1光的基本特性5
1．2．2物質(zhì)對光的選擇性吸收6
1．2．3吸收定律8
1．2．4目視比色法11
任務(wù)1．3認(rèn)識可見分光光度計13
1．3．1儀器的基本組成部件13
操作練習(xí)1比色皿成套性及儀器波長準(zhǔn)確性的檢查15
1．3．2可見分光光度計的類型及特點17
1．3．3常用可見分光光度計的使用17
任務(wù)1．4可見分光光度法18
1．4．1顯色反應(yīng)和顯色劑18
操作練習(xí)2鄰二氮菲分光光度法測定微量鐵20
1．4．2顯色條件的選擇23
操作練習(xí)3鄰二氮菲光度法測鐵條件試驗26
1．4．3測量條件的選擇28
1．4．4定量方法29
操作練習(xí)4混合液中Co2+和Cr3+雙組分的光度法測定33
操作練習(xí)5差示法測定樣品中高含量鎳36
1．4．5分析誤差38
1．4．6應(yīng)用39
操作練習(xí)6配合物組成的光度測定(一)40
操作練習(xí)7配合物組成的光度測定(二)41
項目2 對紫外線有吸收物質(zhì)的分析49
任務(wù)2．1紫外分光光度法的方法認(rèn)識50
2．1．1神奇的紫外線50
2．1．2紫外分光光度法的認(rèn)識51
任務(wù)2．2認(rèn)識紫外分光光度計52
2．2．1儀器的基本組成部件52
2．2．2紫外-可見分光光度計的類型及特點53
2．2．3常用紫外-可見分光光度計的使用55
任務(wù)2．3紫外分光光度法56
2．3．1概述56
2．3．2方法原理57
2．3．3常見有機化合物紫外吸收光譜60
任務(wù)2．4紫外吸收光譜的應(yīng)用63
2．4．1定性鑒定63
操作練習(xí)8紫外吸收光譜定性分析的應(yīng)用65
2．4．2定量分析66
操作練習(xí)9紫外分光光度法測定水中硝酸鹽氮66
操作練習(xí)10分光光度法測定蔬菜中維生素C的含量68
操作練習(xí)11紫外吸收光譜法測定阿司匹林
腸溶片劑中乙酰水楊酸的含量70
項目3 紅外分光光度法確定有機物的結(jié)構(gòu)77
任務(wù)3．1紅外吸收光譜分析法的基礎(chǔ)78
3．1．1紅外線的發(fā)現(xiàn)78
3．1．2物質(zhì)對紅外線的選擇性吸收78
3．1．3紅外吸收光譜的產(chǎn)生78
3．1．4紅外吸收光譜的表示法79
3．1．5紅外光譜法的特點80
3．1．6產(chǎn)生紅外吸收光譜的原因80
3．1．7紅外吸收光譜與分子結(jié)構(gòu)關(guān)系的基本概念83
3．1．8常見官能團的特征吸收頻率88
任務(wù)3．2紅外光譜儀91
3．2．1色散型紅外吸收光譜儀92
3．2．2傅里葉變換紅外吸收光譜儀94
任務(wù)3．3常見紅外光譜儀的使用98
3．3．1AVATAR 360型紅外光譜儀的構(gòu)造特點98
3．3．2AVATAR 360型紅外光譜儀的使用方法98
任務(wù)3．4紅外制樣技術(shù)99
3．4．1固體樣品制樣99
操作練習(xí)12樣品的制備99
3．4．2液體樣品制樣100
3．4．3載樣材料的選擇101
3．4．4鏡面反射光譜技術(shù)102
3．4．5漫反射光譜技術(shù)102
3．4．6衰減全反射光譜技術(shù)102
任務(wù)3．5紅外光譜法的應(yīng)用103
3．5．1定性分析103
操作練習(xí)13傅里葉紅外光譜儀的使用及未知物測定105
3．5．2定量分析106
項目4 原子吸收法對金屬離子的測定111
任務(wù)4．1原子吸收光譜法的認(rèn)識112
4．1．1原子吸收光譜的發(fā)現(xiàn)與發(fā)展112
4．1．2原子吸收光譜分析過程112
4．1．3原子吸收光譜法的特點和應(yīng)用范圍113
任務(wù)4．2原子吸收光譜法基本原理114
4．2．1共振線和吸收線114
4．2．2譜線輪廓與譜線變寬114
4．2．3原子蒸氣中基態(tài)與激發(fā)態(tài)原子的分配115
4．2．4原子吸收值與待測元素濃度的定量關(guān)系116
任務(wù)4．3認(rèn)識原子吸收分光光度計118
4．3．1原子吸收分光光度計的主要部件118
4．3．2原子吸收分光光度計的類型和主要性能124
任務(wù)4．4原子吸收光譜法126
4．4．1試樣的制備126
4．4．2標(biāo)準(zhǔn)樣品溶液的配制127
4．4．3測定條件的選擇128
操作練習(xí)14石墨爐原子吸收光譜法測定131
4．4．4干擾及其消除技術(shù)132
4．4．5定量方法136
操作練習(xí)15火焰原子吸收光譜法測定水樣中的鎂136
操作練習(xí)16火焰原子吸收光譜法測定水樣中的銅139
操作練習(xí)17大米、黃豆中微量元素含量的測定140
操作練習(xí)18正常人頭發(fā)中微量元素含量的測定142
4．4．6靈敏度、檢出限和回收率144
項目5 電化學(xué)分析法測定物質(zhì)的含量148
任務(wù)5．1電化學(xué)分析基礎(chǔ)知識149
5．1．1電化學(xué)分析的特點149
5．1．2電化學(xué)分析的分類150
5．1．3電化學(xué)分析方法介紹150
任務(wù)5．2化學(xué)電池與電極電位151
5．2．1電化學(xué)電池152
5．2．2電極電位152
任務(wù)5．3直接電位分析法的應(yīng)用166
5．3．1pH的測定166
操作練習(xí)19水樣pH的測定167
5．3．2離子活度(或濃度)的測定170
操作練習(xí)20離子選擇性電極法測定水中氟含量172
操作練習(xí)21牙膏中氟含量的測定——工作曲線法175
任務(wù)5．4電位滴定分析法178
5．4．1基本原理178
5．4．2電位滴定裝置與測定過程178
5．4．3滴定終點的確定方法179
操作練習(xí)22重鉻酸鉀電位滴定法測定鐵181
項目6 氣相色譜對微量組分分析186
任務(wù)6．1氣相色譜法的方法原理187
6．1．1色譜法概述187
6．1．2色譜圖及有關(guān)術(shù)語189
6．1．3氣相色譜法的分離原理191
6．1．4氣相色譜法的特點和應(yīng)用范圍192
任務(wù)6．2認(rèn)識氣相色譜儀193
6．2．1氣相色譜儀基本構(gòu)造和分析流程193
6．2．2氣路系統(tǒng)195
6．2．3進樣系統(tǒng)198
6．2．4分離系統(tǒng)201
6．2．5檢測系統(tǒng)202
6．2．6數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)和溫度控制系統(tǒng)205
任務(wù)6．3氣相色譜儀常用檢測器208
6．3．1熱導(dǎo)檢測器208
6．3．2氫火焰離子化檢測器211
6．3．3電子捕獲檢測器214
6．3．4火焰光度檢測器215
任務(wù)6．4氣相色譜基本理論217
6．4．1塔板理論217
6．4．2速率理論218
6．4．3色譜柱的總分離效能指標(biāo)——分離度220
任務(wù)6．5分離操作條件的選擇222
6．5．1載氣及其流速的選擇222
6．5．2色譜柱的選擇222
6．5．3柱溫的選擇228
6．5．4汽化室溫度的選擇228
6．5．5進樣量與進樣技術(shù)229
任務(wù)6．6氣相色譜定性分析230
6．6．1利用保留值定性230
6．6．2利用保留指數(shù)定性231
6．6．3聯(lián)機定性232
任務(wù)6．7氣相色譜定量分析234
6．7．1定量分析基礎(chǔ)234
6．7．2定量方法236
操作練習(xí)23苯系物的氣相色譜分析237
操作練習(xí)24酒中甲醇含量的測定240
操作練習(xí)25乙醇中微量水分的測定243
6．7．3氣相色譜法的應(yīng)用實例245
項目7 高效液相色譜對微量組分分析250
任務(wù)7．1認(rèn)識高效液相色譜法251
7．1．1高效液相色譜法的由來251
7．1．2高效液相色譜法與經(jīng)典液相色譜法比較251
7．1．3高效液相色譜法與氣相色譜法比較252
任務(wù)7．2高效液相色譜法基本原理252
7．2．1液-固吸附色譜253
7．2．2液-液分配色譜255
7．2．3鍵合相色譜法257
7．2．4凝膠色譜法259
任務(wù)7．3認(rèn)識高效液相色譜儀260
7．3．1儀器工作流程260
7．3．2儀器基本結(jié)構(gòu)260
任務(wù)7．4高效液相色譜法269
7．4．1高效液相色譜分析方法建立的一般步驟269
7．4．2定性與定量方法270
操作練習(xí)26可樂、咖啡因、茶葉中咖啡因的高效液相色譜分析271
操作練習(xí)27飲料中苯甲酸、山梨酸含量的高效液相色譜分析273
項目8 其他儀器的微量組分分析276
任務(wù)8．1原子發(fā)射光譜法277
8．1．1基本原理277
8．1．2發(fā)射光譜分析儀器281
8．1．3實驗技術(shù)283
任務(wù)8．2毛細(xì)管電泳法284
8．2．1基礎(chǔ)知識284
8．2．2毛細(xì)管電泳儀基本結(jié)構(gòu)286
任務(wù)8．3質(zhì)譜法286
8．3．1基本原理287
8．3．2質(zhì)譜計288
任務(wù)8．4儀器聯(lián)用技術(shù)簡介290
8．4．1氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用290
8．4．2液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用291
8．4．3氣相色譜-傅里葉變換紅外光譜聯(lián)用291
附錄1 標(biāo)準(zhǔn)電極電位表（18～25℃)294
附錄2 某些氧化還原電對的條件電位296
附錄3 一些重要的物理常數(shù)298
附錄4 增強現(xiàn)實使用說明299
參考文獻300