分析化學(xué)手冊(cè)5：氣相色譜分析（第三版）

第一篇 氣相色譜方法
第一章 氣相色譜概論和基本術(shù)語(yǔ)2
第一節(jié) 色譜法歷史與色譜法的發(fā)展2
第二節(jié) 氣相色譜的分類(lèi)和基本原理4
第三節(jié) 氣相色譜的基本術(shù)語(yǔ)5
第四節(jié) 氣相色譜基本理論8
一、色譜熱力學(xué)理論8
二、塔板理論10
三、速率理論13
四、分離度14
參考文獻(xiàn)15
第二章 氣相色譜儀16
第一節(jié) 概述16
第二節(jié) 填充柱氣相色譜儀16
第三節(jié) 毛細(xì)管柱氣相色譜儀17
第四節(jié) 特殊用途氣相色譜儀18
一、裂解氣相色譜儀18
二、制備氣相色譜儀21
三、過(guò)程氣相色譜儀22
第五節(jié) 常見(jiàn)商用氣相色譜儀的性能參數(shù)23
參考文獻(xiàn)34
第三章 氣相色譜流動(dòng)相35
第一節(jié) 常用載氣及性質(zhì)35
第二節(jié) 載氣的純化方法35
第三節(jié) 載氣對(duì)分離和檢測(cè)的影響36
一、載氣的選擇36
二、載氣與柱效36
三、載氣與檢測(cè)器38
參考文獻(xiàn)38
第四章 氣相色譜固定相39
第一節(jié) 固體固定相39
一、無(wú)機(jī)吸附劑 39
二、多孔聚合物 46
第二節(jié) 液體固定相 53
一、載體 53
二、固定液 57
第三節(jié) 固定相的選擇 100
一、固定相的優(yōu)選 100
二、固定相的選擇 107
參考文獻(xiàn)112
第五章 氣相色譜柱114
第一節(jié) 填充柱114
一、柱管材質(zhì)及預(yù)處理114
二、固定相的制備114
第二節(jié) 空心柱115
一、空心柱種類(lèi)115
二、柱管的預(yù)處理117
三、固定液的準(zhǔn)備 120
四、固定液的涂漬與交聯(lián)固化 120
五、空心柱與填充柱的比較 122
第三節(jié) 色譜柱的性能評(píng)價(jià) 123
一、分離能力 123
二、毛細(xì)管柱的活性 125
第四節(jié) 新型色譜柱制備技術(shù) 126
一、溶膠-凝膠技術(shù) 126
二、整體柱技術(shù) 128
參考文獻(xiàn) 128
第六章 檢測(cè)器 130
第一節(jié) 檢測(cè)器的分類(lèi) 130
一、按流出曲線(xiàn)類(lèi)型分類(lèi) 130
二、按檢測(cè)特性分類(lèi) 131
三、按檢測(cè)原理分類(lèi)131
四、其他分類(lèi)方法132
第二節(jié) 檢測(cè)器的評(píng)價(jià)132
一、基線(xiàn)噪聲與基線(xiàn)漂移132
二、線(xiàn)性范圍133
三、靈敏度134
四、檢測(cè)限134
五、小檢測(cè)量與小檢測(cè)濃度135
六、響應(yīng)時(shí)間135
七、選擇性136
第三節(jié) 常用檢測(cè)器136
一、熱導(dǎo)檢測(cè)器136
二、氫火焰離子化檢測(cè)器142
三、火焰光度檢測(cè)器145
四、氮磷檢測(cè)器147
五、電子捕獲檢測(cè)器149
六、譜學(xué)檢測(cè)器154
第四節(jié) 其他類(lèi)型檢測(cè)器154
一、光離子化檢測(cè)器154
二、霍爾微電解電導(dǎo)檢測(cè)器154
三、原子發(fā)射檢測(cè)器154
四、化學(xué)發(fā)光檢測(cè)器155
五、氦離子化檢測(cè)器155
六、多種檢測(cè)器聯(lián)用156
參考文獻(xiàn)157
第七章 氣相色譜定性分析158
第一節(jié) 保留值定性法158
一、直接定性法158
二、相對(duì)保留值定性法159
三、保留指數(shù)法159
四、用經(jīng)驗(yàn)規(guī)律和文獻(xiàn)值進(jìn)行定性分析163
第二節(jié) 檢測(cè)器定性法167
一、聯(lián)用儀器定性法167
二、選擇性檢測(cè)器定性167
第三節(jié) 化學(xué)方法定性法169
一、化學(xué)試劑定性法169
二、化學(xué)反應(yīng)定性法175
三、熱裂解法定性176
參考文獻(xiàn)178
第八章 氣相色譜定量分析 179
第一節(jié) 氣相色譜定量分析的基礎(chǔ) 179
一、定量校正因子的測(cè)定 179
二、色譜峰面積的測(cè)定 187
第二節(jié) 常用的氣相色譜定量分析方法 191
一、歸一化法 191
二、外標(biāo)法 191
三、內(nèi)標(biāo)法 192
四、標(biāo)準(zhǔn)加入法 192
五、不同定量方法的比較 193
第三節(jié) 定量分析誤差 194
一、誤差的主要來(lái)源 194
二、誤差的分類(lèi) 195
三、誤差的表示方法及處理 196
參考文獻(xiàn) 197
第九章 氣相色譜數(shù)據(jù)處理 199
第一節(jié) 氣相色譜數(shù)據(jù)處理方法 199
一、噪聲平滑處理 199
二、色譜峰的檢測(cè)判別方法 201
三、峰基線(xiàn)的確定 204
第二節(jié) 氣相色譜質(zhì)譜數(shù)據(jù)處理 205
一、定性譜圖的獲取 205
二、譜圖的定性分析 208
參考文獻(xiàn) 209
第十章 氣相色譜柱系統(tǒng)的選擇和操作條件的優(yōu)化 210
第一節(jié) 載氣種類(lèi)及線(xiàn)速的確定 210
第二節(jié) 氣相色譜柱參數(shù)的選擇 214
一、柱長(zhǎng) 214
二、柱內(nèi)徑 214
三、液膜厚度 215
四、柱參數(shù)對(duì)壓降的影響 215
五、柱參數(shù)對(duì)小檢知量、樣品容量及工作范圍的影響 216
第三節(jié) 柱溫和溫度程序的優(yōu)化 216
參考文獻(xiàn) 221
第十一章 多維氣相色譜法 223
第一節(jié) 概論 223
第二節(jié) 傳統(tǒng)的多維氣相色譜法223
一、柱切換技術(shù)223
二、中心切割的二維氣相色譜法225
三、LC-GC 多維系統(tǒng)226
第三節(jié) 全二維氣相色譜法228
一、全二維氣相色譜法簡(jiǎn)介228
二、GC×GC 儀器230
三、GC×GC 應(yīng)用235
參考文獻(xiàn)249
第十二章 氣相色譜聯(lián)用技術(shù)251
第一節(jié) 氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)251
一、色譜單元252
二、質(zhì)譜單元252
三、GC-MS 使用注意事項(xiàng)和技巧258
第二節(jié) 氣相色譜傅里葉變換紅外光譜聯(lián)用技術(shù)259
參考文獻(xiàn)260
第十三章 氣相色譜中的手性分離261
第一節(jié) 概述261
第二節(jié) 手性化合物的常用分離方法261
第三節(jié) 常見(jiàn)手性固定相262
一、氫鍵型手性固定相262
二、金屬配體作用手性固定相263
三、形成包合物的手性固定相263
四、其他手性固定相264
第四節(jié) 典型應(yīng)用265
一、手性藥物的分離和測(cè)定265
二、農(nóng)藥及其中間體的對(duì)映體分離265
三、氨基酸的分離和測(cè)定267
參考文獻(xiàn)267
第十四章 氣相色譜常用的預(yù)處理技術(shù)269
第一節(jié) 樣品預(yù)處理概述269
一、樣品預(yù)處理的目的269
二、樣品預(yù)處理的要求269
三、樣品預(yù)處理的類(lèi)型269
第二節(jié) 溶劑萃取技術(shù)269
一、索式提取270
二、同時(shí)蒸餾萃取 270
三、濁點(diǎn)萃取技術(shù) 271
四、加速溶劑萃取 272
第三節(jié) 液相微萃取技術(shù) 273
一、直接液相微萃取 273
二、液相微萃取/后萃取 274
三、多孔中空纖維膜液相微萃取 274
四、頂空液相微萃取 275
五、分散液相微萃取 275
六、懸浮固化液相微萃取 276
第四節(jié) 固相萃取技術(shù) 276
一、固相萃取法 276
二、基質(zhì)固相分散萃取法 278
三、QuEChERS 法 279
第五節(jié) 固相微萃取技術(shù) 280
一、固相微萃取法 280
二、攪拌棒吸附萃取 283
第六節(jié) 其他作用輔助萃取技術(shù) 284
一、微波輔助提取 284
二、超聲波輔助提取 284
三、超臨界流體萃取 285
第七節(jié) 基于色譜的選擇性?xún)艋夹g(shù) 286
一、凝膠滲透色譜 287
二、免疫親和色譜 287
三、分子印跡 288
參考文獻(xiàn) 289
第十五章 氣相色譜的調(diào)試與故障分析 291
第一節(jié) 氣相色譜儀的安裝與調(diào)試 291
一、氣相色譜儀在安裝時(shí)對(duì)環(huán)境的要求 291
二、氣源準(zhǔn)備及凈化 291
三、氣相色譜儀的安裝與調(diào)試 291
第二節(jié) 常見(jiàn)故障分析和排除方法 292
一、氣路 292
二、色譜柱系統(tǒng) 293
三、各系統(tǒng)的加熱控制 294
四、放大器 295
五、檢測(cè)器 295
六、采集系統(tǒng) 296
第三節(jié) 氣相色譜儀日常維護(hù)方法300
參考文獻(xiàn)300
第十六章 氣相色譜常用的輔助技術(shù)及數(shù)據(jù)301
第一節(jié) 進(jìn)樣技術(shù)301
一、進(jìn)樣方法301
二、氣化方式303
三、進(jìn)樣方式303
第二節(jié) 頂空分析方法311
一、頂空分析法的分類(lèi)311
二、頂空分析系統(tǒng)中分析條件的優(yōu)化 312
第三節(jié) 化學(xué)衍生法 313
一、化學(xué)衍生法的目的 313
二、化學(xué)衍生方法 313
三、衍生物的制備 317
參考文獻(xiàn) 319
第二篇 定性、定量用數(shù)據(jù)選集
第十七章 烴類(lèi)化合物的保留指數(shù)322
第一節(jié) 烷烴的保留指數(shù)322
第二節(jié) 烯烴與炔烴的保留指數(shù)333
第三節(jié) 環(huán)烷與環(huán)烯烴的保留指數(shù)351
第四節(jié) 芳烴的保留指數(shù)362
第五節(jié) 其他烴類(lèi)的保留指數(shù)383
參考文獻(xiàn)395
第十八章 含氧化合物的保留指數(shù)397
第一節(jié) 醇與酚的保留指數(shù)397
第二節(jié) 有機(jī)酸與酯的保留指數(shù)412
第三節(jié) 酮、醛與醚的保留指數(shù)436
第四節(jié) 多種含氧化合物的保留指數(shù)441
參考文獻(xiàn)449
第十九章 含氮化合物的保留指數(shù)451
第一節(jié) 胺類(lèi)化合物的保留指數(shù)451
第二節(jié) 亞胺類(lèi)化合物的保留指數(shù)454
第三節(jié) 硝基化合物的保留指數(shù)455
第四節(jié) 氮苯化合物的保留指數(shù)457
第五節(jié) 多環(huán)含氮化合物的保留指數(shù)462
第六節(jié) 含氨基醚保留指數(shù)469
第七節(jié) 含氮農(nóng)藥保留指數(shù)469
參考文獻(xiàn)470
第二十章 含硫化合物的保留指數(shù) 471
第一節(jié) 硫醇的保留指數(shù) 471
第二節(jié) 硫醚的保留指數(shù) 473
第三節(jié) 多種硫化合物的保留指數(shù) 485
參考文獻(xiàn) 497
第二十一章 含鹵素化合物的保留指數(shù) 499
第一節(jié) 鹵代烴的保留指數(shù) 499
第二節(jié) 含鹵素酯類(lèi)的保留指數(shù) 508
第三節(jié) 多種鹵素化合物的保留指數(shù) 546
參考文獻(xiàn) 556
第二十二章 其他化合物的保留指數(shù) 558
第一節(jié) 有機(jī)硅化合物的保留指數(shù) 558
第二節(jié) 醫(yī)藥類(lèi)化合物的保留指數(shù) 564
第三節(jié) 氨基酸與氨基醇類(lèi)化合物的保留指數(shù) 580
第四節(jié) 精油組分與萜烯類(lèi)化合物的保留指數(shù) 585
第五節(jié) 農(nóng)藥的保留指數(shù) 596
第六節(jié) 糖類(lèi)物質(zhì)的保留指數(shù) 599
第七節(jié) 其他化合物及混合物的保留指數(shù) 603
參考文獻(xiàn) 618
第三篇 譜圖選集
第二十三章 烴類(lèi)化合物色譜圖622
第一節(jié) 脂肪烴類(lèi)色譜圖622
第二節(jié) 芳烴色譜圖634
第三節(jié) 烴類(lèi)混合物色譜圖652
參考文獻(xiàn) 662
第二十四章 含氧化合物色譜圖 663
第一節(jié) 醇與酚的色譜圖 663
第二節(jié) 有機(jī)酸的色譜圖 680
第三節(jié) 酮、醛與醚的色譜圖703
第四節(jié) 含氧混合物的色譜圖712
參考文獻(xiàn)720
第二十五章 含氮化合物色譜圖722
第一節(jié) 硝基化合物色譜圖722
第二節(jié) 胺與酰胺色譜圖725
第三節(jié) 吡啶與其他含氮化合物色譜圖735
參考文獻(xiàn)739
第二十六章 含硫化合物色譜圖740
第一節(jié) 無(wú)機(jī)硫化合物色譜圖740
第二節(jié) 有機(jī)硫化合物色譜圖741
參考文獻(xiàn)748
第二十七章 含鹵素化合物色譜圖749
第一節(jié) 無(wú)機(jī)鹵素化合物色譜圖749
第二節(jié) 有機(jī)鹵素化合物色譜圖750
一、鹵代烴色譜圖750
二、多種有機(jī)鹵素化合物色譜圖763
參考文獻(xiàn)782
第二十八章 特殊類(lèi)化合物色譜圖783
第一節(jié) 元素有機(jī)化合物色譜圖783
第二節(jié) 對(duì)映體化合物色譜圖785
第三節(jié) 甾族化合物、糖類(lèi)及其他類(lèi)789
參考文獻(xiàn)793
第二十九章 石油產(chǎn)品色譜圖794
第一節(jié) 氣態(tài)烴色譜圖794
第二節(jié) 石油化工產(chǎn)品色譜圖807
第三節(jié) 輕餾分油與中間餾分油色譜圖814
第四節(jié) 重餾分油與原油色譜圖833
參考文獻(xiàn)846
第三十章 臨床醫(yī)學(xué)物質(zhì)色譜圖 848
第一節(jié) 尿液的色譜圖 848
第二節(jié) 血液與其他體液的色譜圖 860
第三節(jié) 組織與細(xì)菌類(lèi)物質(zhì)的色譜圖 879
參考文獻(xiàn) 884
第三十一章 醫(yī)藥類(lèi)物質(zhì)色譜圖 886
第一節(jié) 西藥類(lèi)物質(zhì)色譜圖 886
第二節(jié) 中藥類(lèi)物質(zhì)色譜圖 904
參考文獻(xiàn) 907
第三十二章 香料色譜圖 908
第一節(jié) 植物香氣色譜圖 908
第二節(jié) 精油與植物提取物色譜圖 913
第三節(jié) 其他香料色譜圖 923
參考文獻(xiàn) 926
第三十三章 食品色譜圖 927
第一節(jié) 食物色譜圖 927
第二節(jié) 煙、酒與飲料色譜圖 948
第三節(jié) 食品污染物色譜圖 978
參考文獻(xiàn) 996
第三十四章 農(nóng)藥色譜圖 998
參考文獻(xiàn)1033
第三十五章 環(huán)境物質(zhì)色譜圖1035
第一節(jié) 大氣污染物色譜圖1035
第二節(jié) 水中污染物1042
第三節(jié) 固體中污染物1087
參考文獻(xiàn)1100
第三十六章 其他類(lèi)化合物色譜圖1102
參考文獻(xiàn) 1111
附錄 以氣相色譜為測(cè)定方法的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)題錄1112
主題詞索引1122
表索引1126
譜圖索引1134