當代有機合成化學實驗

前言
第一章 當代有機合成化學實驗技術
第一節(jié) 真空的產(chǎn)生與減壓操作
第二節(jié) 高壓釜與加壓操作
第三節(jié) 超聲波反應儀及操作
第四節(jié) 微波反應儀及操作
第五節(jié) 光化學反應儀及操作
第六節(jié) 電化學反應裝置及操作
第七節(jié) 超臨界反應裝置與操作
第八節(jié) 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀與溶液濃縮
第九節(jié) 分子蒸餾裝置與應用
第十節(jié) 無水無氧裝置與應用
第十一節(jié) 敏感化合物實驗操作
第十二節(jié) 氣體的純化、導入與計量
第十三節(jié) 反應混合物的分離與純化
第十四節(jié) 單晶培養(yǎng)操作與晶體結構解析
第二章 當代有機合成化學實驗
第一節(jié) 薄層色譜法監(jiān)測反應進程實驗
實驗一 安息香的氧化反應
附 薄層板的制備
實驗二 乙酸對硝基芐酯的合成
第二節(jié) 加壓反應操作實驗
實驗三 2-甲基-1，3-環(huán)己二酮的合成
附 加氫催化劑R且ney鎳的制備
實驗四 4-苯基-2-丁酮的合成
實驗五 對硝基苯酚的合成
第三節(jié) 光化學反應實驗
實驗六 三環(huán)癸烯四羧酸二酐的合成
實驗七 籠狀化合物五環(huán)十一烷-3，6-二酮的合成
第四節(jié) 超聲波化學反應實驗
實驗八 苯氧乙酸的合成
實驗九 3-羥基己酸乙酯的合成
第五節(jié) 微波輻射合成實驗
實驗十 肉桂酸的合成
實驗十一 5，10，15,20-四苯基卟啉的合成
第六節(jié) 有機電化學反應實驗
實驗十二 十二烷的電解偶合法合成
實驗十三 丁二酸的電解還原法合成
第七節(jié) 相轉(zhuǎn)移催化反應實驗
實驗十四 苯甲腈的合成
附 相轉(zhuǎn)移催化劑芐基三乙基氯化銨的合成
實驗十五 苦杏仁酸的合成
第八節(jié) 不對稱合成與拆分實驗
實驗十六 外消旋苦杏仁酸的拆分
實驗十七外消旋僅．苯乙胺的合成與拆分
實驗十八1，1-聯(lián)-2-萘酚的合成與拆分
實驗十九(-)-異丙烯基-2,3．二羥基-1，4-雙二苯基膦丁烷的不對稱合成
第九節(jié) 有機反應動力學研究
實驗二十叔丁基氯水解反應速率測定
第十節(jié) 單晶培養(yǎng)實驗
實驗二十一鄰菲羅林類銅配合物的合成、單晶培養(yǎng)與結構解析
實驗二十二中性脒基鎳配合物的合成、單晶培養(yǎng)與結構解析
第三章 當代有機合成單元反應實驗
第一節(jié) 鹵化反應實驗
實驗二十三2-溴噻吩的合成
實驗二十四4-硝基-2,6-二氯苯胺的合成
第二節(jié) Diels-Alderl雙烯合成反應實驗
實驗二十五環(huán)戊二烯與對苯醌的環(huán)加成
實驗二十六環(huán)戊二烯與順丁烯二酸酐的環(huán)加成
第三節(jié) 磺化反應實驗
實驗二十七對氨基苯磺酸的合成
實驗二十八三硝基苯磺酸鈉的合成
第四節(jié) 催化加氫反應實驗
實驗二十九丁二酸的合成
實驗三十氫化肉桂酸的合成
第五節(jié) Wittig反應實驗
實驗三十一1，4-二苯基-1，3-丁二烯的合成
實驗三十二反-1，2-二苯基乙烯的合成
第六節(jié) Brich還原反應實驗
實驗三十三2-5-二氫苯甲醚的合成
實驗三十四5-8-二氫-1-萘酚的合成
第七節(jié) 縮合反應實驗
實驗三十五乙酰乙酸乙酯的合成
實驗三十六4-苯基-3-丁烯-2-酮的合成
第八節(jié) 重排反應實驗
實驗三十七3，4．二甲氧基苯甲酰胺的降解重排
實驗三十八二苯基乙醇酸重排反應
第九節(jié) 羰基還原為亞甲基反應實驗
實驗三十九 乙苯的合成(克里門森羰基還原法、黃鳴龍羰基還原法)
第十節(jié) 交叉偶聯(lián)構建碳一碳鍵反應實驗
實驗四十 Suzuki-Miyaura反應合成4．硝基聯(lián)苯
實驗四十一 Heck反應合成肉桂酸乙酯
實驗四十二 碳氫活化反應合成2-(3-硝基苯基)-3-呋喃甲酸乙酯
第四章 當代有機合成多步 反應實驗
實驗四十三 以乙酸乙酯為原料經(jīng)三步 合成2．庚酮
第一步 乙酸乙酯經(jīng)縮合制乙酰乙酸乙酯
第二步 乙酰乙酸乙酯經(jīng)烷基化制丁基乙酰乙酸乙酯
第三步 丁基乙酰乙酸乙酯經(jīng)酮式分解得2．庚酮
附 絕對無水乙醇的制備
實驗四十四 以噻吩為原料四步 合成噻吩乙胺
第一步 噻吩經(jīng)溴化制2．溴噻吩
第二步 2．溴噻吩經(jīng)格氏反應制2．噻吩乙醇
第三步 2．噻吩乙醇經(jīng)酯化制對甲基苯磺酸噻吩乙酯
第四步 氨解法制備2．噻吩乙胺
實驗四十五 以環(huán)己醇為原料經(jīng)環(huán)戊酮五步 合成環(huán)戊胺
第一步 環(huán)已醇經(jīng)氧化制環(huán)己酮
第二步 環(huán)已酮經(jīng)氧化制己二酸
第三步 己二酸經(jīng)縮合制環(huán)戊酮
第四步 環(huán)戊酮經(jīng)肟化制環(huán)戊酮肟
第五步 環(huán)戊酮肟經(jīng)還原制環(huán)戊胺
實驗四十六 衣康酸和萘為原料經(jīng)五步 反應合成甲基四氫菲酮
第一步 衣康酸催化氫化(甲基丁二酸的制備)
第二步 脫水成酐(甲基丁二酸酐的制備)
第三步 萘丁酮酸的制備
第四步 萘丁酮酸的羰基還原
第五步 催化環(huán)化成甲基菲酮
實驗四十七 以氯芐為原料經(jīng)苯甲醛六步 合成二苯基乙酸
第一步 氯芐經(jīng)水解制苯甲醇
第二步 苯甲醇經(jīng)氧化制苯甲醛
第三步 苯甲醛在維生素B1催化下縮合得安息香
第四步 安息香經(jīng)硝酸氧化得二苯基乙二酮
第五步 二苯基乙二酮經(jīng)重排得二苯基乙醇酸
第六步 二苯基乙醇酸經(jīng)還原得二苯基乙酸
實驗四十八 以苯甲醛為原料三步 合成尼群地平
第一步 苯甲醛經(jīng)硝化制間硝基苯甲醛
第二步 間硝基苯甲醛經(jīng)烷基化得間硝基亞芐基乙酰乙酸乙酯
第三步 間硝基亞芐基乙酰乙酸乙酯經(jīng)縮舍得尼群地平
附 □-氨基巴豆酸甲酯的制備
實驗四十九 以苯為原料經(jīng)乙酰苯胺六步 合成對苯二胺
第一步 苯經(jīng)硝化制硝基苯
第二步 硝基苯經(jīng)還原制苯胺
第三步 苯胺經(jīng)?；靡阴１桨?br />第四步 乙酰苯胺經(jīng)硝化得對硝基乙酰苯胺
第五步 對硝基乙酰苯胺經(jīng)酸性水解得對硝基苯胺
第六步 對硝基苯胺經(jīng)還原得對苯二胺
實驗五十 以鄰硝基氯苯為原料經(jīng)香蘭素九步合成3，4-二甲氧基苯胺
第一步 硝基氯苯經(jīng)醚化制鄰硝基苯甲醚
第二步 鄰硝基苯甲醚經(jīng)還原制鄰氨基苯甲醚
第三步 鄰氨基苯甲醚經(jīng)重氮鹽水解制鄰羥基苯甲醚
第四步 鄰羥基苯甲醚經(jīng)甲?；葡闾m素
第五步 香蘭素經(jīng)醚化得3，4-二甲氧基苯甲醛
第六步 二甲氧基苯甲醛經(jīng)肟化得二甲氧基苯甲醛肟
第七步 二甲氧基苯甲醛肟經(jīng)脫水得二甲氧基苯甲腈
第八步 二甲氧基苯甲腈經(jīng)堿性水解得二甲氧基笨甲酰胺
第九步 二甲氧基苯甲酰胺經(jīng)降解重排得二甲氧基苯胺
參考文獻