鈦硅分子篩的合成表征及催化丙烯環(huán)氧化性能的研究

1 緒論
2 文獻(xiàn)綜述
2.1 鈦硅分子篩的合成研究
2.2 鈦硅分子篩的表征方法
2.3 鈦硅分子篩TS一1的催化性能
2.3.1 概述
2.3.2 烯烴環(huán)氧化反應(yīng)
2.3.3 苯乙烯氧化反應(yīng)
2.3.4 苯酚羥基化反應(yīng)
2.3.5 芳烴羥基化反應(yīng)
2.3.6 脂環(huán)酮肟化
2.3.7 丙胺和苯胺的氧化反應(yīng)
2.3.8 醇氧化反應(yīng)
2.3.9 烷烴氧化反應(yīng)
2.3.10 光催化還原CO2
2.4 環(huán)氧丙烷合成研究現(xiàn)狀和發(fā)展動(dòng)向
2.4.1 概述
2.4.2 鈦硅沸石催化法
2.5 綠色化學(xué)
2.6 課題選擇
3 實(shí)驗(yàn)部分
3.1 鈦硅分子篩的合成
3.1.1 合成原料
3.1.2 鈦硅分子篩合成方法
3.2 鈦硅分子篩的表征方法
3.2.1 XRD測(cè)試
3.2.2 FT-IR譜
3.2.3 uV-Vis漫反射光譜
3.2.4 掃描電鏡（SEM）
3.2.5 核磁共振實(shí)驗(yàn)
3.2.6 元素組成分析
3.2.7 電子自旋順磁共振譜（ESR）
3.2.8 紫外共振拉曼光譜（UV-Raman）
3.2.9 熱分析
3.2.1 0比表面測(cè)定
3.3 丙烯環(huán)氧化反應(yīng)條件
4 鈦硅分子篩合成中模板作用研究
4.1 引言
4.2 TPABr為唯一模板劑的合成體系
4.3 TPABr-TEAOH體系中模板作用研究
4.4 TPABr-正丁胺體系中模板作用研究
4.5 TPABr-TBAOH體系中模板作用研究
4.6 TBABr-TEAOH體系中模板作用研究
4.7 TBAOH一正丁胺體系中模板作用研究
4.8 小結(jié)
5 鈦硅分子篩中鈦的存在形式研究
5.1 引言
5.2 元素分析
5.3 晶胞參數(shù)測(cè)定
5.4 29SiMASNMR譜研究
5.5 UV-Vis光譜研究
5.6 ESR研究
5.7 鈦硅分子篩的酸處理
5.8 UV一Raman光譜研究
5.9 鈦硅分子篩中鈦的存在形式討論
6 鈦硅分子篩TS一1晶化過(guò)程研究
6.1 引言
6.2 晶化過(guò)程母液pH變化研究
6.3 晶化過(guò)程母液13CNMR研究
6.4 晶化過(guò)程固體樣品FT-IR研究
6.5 鈦硅分子篩結(jié)晶動(dòng)力學(xué)研究
6.5.1 鈦硅分子篩結(jié)晶動(dòng)力學(xué)
6.5.2 表觀活化能
6.5.3 變溫晶化
6.6 小結(jié)
7 鈦硅分子篩TS-1的合成條件及機(jī)理研究
7.1 引言
7.2 以四丙基溴化銨為模板劑合成鈦硅分子篩的影響因素
7.2.1 晶種的影響
7.2.2 晶化時(shí)間的影響
7.2.3 n（TPABr）／n（Si02）的影響
7.2.4 n（Si02）／n（Ti02）的影響
7.2.5 堿源的影響
7.3 TPABr-正丁胺體系中TS-1的合成
7.4 TPAB卜TEAOH體系中TS一1的合成
7.5 TS一1合成體系的篩選
7.5.1 硅源的選擇
7.5.2 堿源的選擇
7.6 鈦硅分子篩合成機(jī)理探討
7.7 小結(jié)
8 鈦硅分子篩TS一1合成的放大
8.1 引言
8.2 鈦硅分子篩Ts一1合成原料用量的優(yōu)化
8.2.1 正丁胺用量的影響
8.2.2 晶種用量的影響
8.3 鈦硅分子篩TS一1合成的放大
8.3.1 鈦硅分子篩合成的放大效應(yīng)
8.3.2 攪拌的影響
8.3.3 攪拌速度的影響
8.4 鈦硅分子篩TS一1的物理化學(xué)表征結(jié)果
8.4.1 TS一1產(chǎn)品收率
8.4.2 XRD表征
8.4.3 IR譜表征
8.4.4 1H一13CCP／MASNMR譜表征
8.4.5 29SiMASNMR譜表征
8.4.6 其他物理化學(xué)性能
8.5 鈦硅分子篩Ts一1的催化丙烯環(huán)氧化性能
8.6 小結(jié)
9 鈦硅分子篩焙燒過(guò)程研究
9.1 引言
9.2 鈦硅分子篩TS一1的熱分析結(jié)果
9.3 焙燒方式對(duì)TS一1性能的影響
9.4 高溫焙燒過(guò)程中Ts-1各項(xiàng)性能的變化
9.5 小結(jié)
10 丙烯環(huán)氧化反應(yīng)影響因素和反應(yīng)機(jī)理研究
10.1 引言
10.2 反應(yīng)條件對(duì)丙烯環(huán)氧化反應(yīng)的影響
10.3 催化劑對(duì)丙烯環(huán)氧化反應(yīng)的影響
10.3.1 采用不同模板劑合成的鈦硅分子篩的催化性能
10.3.2 TS一1結(jié)晶度的影響
10.3.3 TS一1晶粒大小的影響
10.4 丙烯環(huán)氧化反應(yīng)中的溶劑效應(yīng)
10.5 酸堿對(duì)丙烯環(huán)氧化反應(yīng)的影響
10.5.1 反應(yīng)介質(zhì)酸堿度的影響
10.5.2 堿性添加物在Ts-l重復(fù)使用過(guò)程中的影響
10.5.3 堿性添加物在TS-1焙燒過(guò)程中的影響
10.6 丙烯環(huán)氧化反應(yīng)機(jī)理
10.7 小結(jié)
11 鈦硅分子篩催化丙烯環(huán)氧化工藝工業(yè)化前景分析
12 結(jié)論
參考文獻(xiàn)
創(chuàng)新點(diǎn)摘要
作者學(xué)術(shù)成果索引
致謝